1. Introduction

Les MEMS piézoélectriques fonctionnant à des températures élevées sont de plus en plus demandés dans les applications où une détection ou une actionnement électrique direct doit être effectué dans des conditions thermiques extrêmes, notamment les systèmes de conversion d'énergie, le traitement du pétrole et du gaz, les moteurs automobiles et la propulsion aérospatiale. Dans de tels environnements, les températures des dispositifs dépassent fréquemment 700 °C, un régime qui remet en question les limites matérielles des technologies MEMS conventionnelles à base de silicium.

La température de fonctionnement des MEMS traditionnels est souvent limitée par la dégradation des matériaux structurels, la défaillance de la métallisation et les contraintes induites par le désaccord du coefficient de dilatation thermique (CTE) entre les couches fonctionnelles et le substrat de support. Bien que les systèmes hybrides MEMS-fibres aient démontré un fonctionnement au-delà de 1000 °C, leur complexité et leur manque d'évolutivité limitent leur pertinence pour les plateformes de capteurs compactes et intégrées.

Le niobate de lithium (LN) offre plusieurs avantages pour les applications piézoélectriques à haute température, notamment une température de Curie élevée (~1200 °C), un fort couplage piézoélectrique et d'excellentes propriétés électro-optiques et acousto-optiques. En particulier, le niobate de lithium stœchiométrique (SLN) présente une stabilité thermique supérieure à celle du niobate de lithium congruent (CLN), qui souffre de lacunes en lithium et d'une dégradation due aux défauts au-dessus d'environ 300 °C. Bien que les dispositifs à ondes acoustiques de surface (SAW) à base de LN à haute température sur des substrats massifs aient été largement étudiés, la survie thermique des plateformes en film mince suspendu de LN - qui permettent les dispositifs à ondes acoustiques de volume (BAW) et à ondes de Lamb - reste insuffisamment explorée.

Les structures MEMS suspendues offrent un couplage électromécanique et un confinement acoustique améliorés, mais sont intrinsèquement plus vulnérables aux contraintes thermomécaniques, à la fracture et à l'effondrement dans des conditions extrêmes. La compréhension de leurs limites thermiques est donc essentielle pour le développement de MEMS fiables à haute température.

2. Conception et fabrication des dispositifs

Les dispositifs étudiés dans ce travail sont des résonateurs acoustiques en film mince suspendu de LN conçus pour supporter des modes d'ondes de Lamb symétriques. Les résonateurs sont fabriqués sur une pile multicouche composée d'un substrat de silicium à haute résistivité, d'une couche de silicium amorphe sacrificielle et d'un film de LN stœchiométrique coupé en X de 600 nm d'épaisseur. Le LN coupé en X est sélectionné en raison de son utilisation généralisée dans les systèmes MEMS et photoniques et de ses propriétés électromécaniques favorables.

Le platine est utilisé comme matériau d'électrode en raison de son point de fusion élevé et de sa stabilité chimique à des températures élevées. Une fine couche d'adhérence en titane est introduite entre le LN et le Pt pour améliorer l'adhérence et atténuer la délamination du métal pendant les cycles thermiques. Les géométries des résonateurs comprennent des variations de l'angle de rotation dans le plan, de la configuration des ancrages et de la disposition des électrodes interdigitées afin d'éviter de biaiser les résultats d'endurance thermique vers une seule conception.

En plus des résonateurs fonctionnels, des résistances métalliques en serpentin sont co-fabriquées sur le même substrat en utilisant la même métallisation. Ces structures permettent une surveillance directe de la résistivité du métal en fonction de la température de recuit, fournissant ainsi des informations sur la dégradation de la métallisation et son impact sur les performances des dispositifs.

3. Méthodologie expérimentale

L'endurance thermique est évaluée à l'aide d'un protocole de recuit et de caractérisation par étapes. Le recuit est effectué sous vide pour minimiser l'oxydation, avec des vitesses de chauffage et de refroidissement contrôlées pour supprimer les effets piézoélectriques dans le LN. La température de recuit initiale est fixée à 250 °C, suivie de cycles successifs avec des incréments de température de 50 °C. Chaque étape de recuit est maintenue à la température cible pendant 10 heures, à l'exception des températures les plus élevées, où les limitations du four nécessitent des temps de séjour plus courts.

Après chaque cycle de recuit, les dispositifs sont caractérisés à l'aide de la microscopie optique pour évaluer l'intégrité structurelle, de mesures à quatre points pour évaluer la résistivité du métal, de mesures électriques radiofréquences (RF) pour extraire la fréquence de résonance et le facteur de qualité (Q), et de la diffraction des rayons X (DRX) pour examiner la qualité cristalline et l'évolution de la contrainte.

4. Résultats et discussion

4.1 Évolution structurelle

L'inspection optique révèle des changements visibles minimes dans les membranes de LN suspendues jusqu'à environ 400 °C. Au-delà de 500 °C, des fissures induites par la contrainte commencent à apparaître dans les régions suspendues, bien que la plupart des dispositifs restent mécaniquement intacts et fonctionnels. Jusqu'à 550 °C, les fissures ne se propagent généralement pas aux ancrages et ne provoquent pas d'effondrement catastrophique.

Une dégradation structurelle sévère se produit entre 600 °C et 750 °C. Dans cette plage de températures, une augmentation des fissures, une déformation des membranes, une délamination du LN et une fracture des ancrages sont observées. À environ 700 °C, les fissures se forment préférentiellement le long des directions cristallographiques associées à un CTE élevé dans le plan et à une faible énergie de clivage. Ce comportement est attribué au fort désaccord du CTE entre le LN et le substrat de silicium, combiné à l'anisotropie intrinsèque du LN coupé en X.

À 800 °C, des dommages importants à la métallisation et une défaillance des ancrages rendent les résonateurs non fonctionnels.

4.2 Dégradation de la métallisation

Les mesures de résistivité du métal indiquent une diminution initiale de la résistivité après le premier cycle de recuit, probablement due à la croissance des grains et au recuit des défauts dans le film de Pt. Cependant, à des températures plus élevées, la résistivité augmente de manière significative, signalant la formation de vides, de buttes et de discontinuités dans la couche métallique.

Au-dessus de 650 °C, les films de Pt présentent une dégradation prononcée, notamment la formation de pores et une perte partielle de continuité électrique. Cette dégradation contribue directement à l'augmentation des pertes électriques et à la défaillance éventuelle des dispositifs, même lorsque la membrane de LN reste partiellement intacte.

4.3 Performances acoustiques

Les mesures RF montrent que les fréquences de résonance diminuent progressivement avec l'augmentation de la température de recuit, ce qui est cohérent avec la relaxation des contraintes induites thermiquement et les changements des constantes élastiques effectives. Il est intéressant de noter que le facteur de qualité de plusieurs modes de résonance augmente après le recuit à haute température, en particulier au-dessus de 700 °C. Cette amélioration est attribuée à la redistribution des contraintes et à la réduction des fuites d'énergie acoustique dans les structures partiellement fissurées ou soulagées des contraintes.

Malgré ces améliorations de performances localisées, la capacité de fonctionnement globale des dispositifs diminue fortement au-delà de 750 °C en raison de la défaillance de la métallisation et de la rupture des ancrages.

5. Mécanismes de défaillance

Les principaux mécanismes de défaillance identifiés dans cette étude comprennent :

1. Le désaccord de dilatation thermique entre le LN, les électrodes métalliques et le substrat de silicium, entraînant une accumulation de contraintes et des fissures.

2. Le clivage cristallographique du LN, en particulier le long des plans à faible énergie de fracture sous forte contrainte thermique.

3. L'instabilité de la métallisation, notamment le grossissement des grains, la formation de vides et la perte de conductivité dans les films de Pt.

4. La dégradation des ancrages, qui compromet le support mécanique et la continuité électrique.

Ces mécanismes agissent en synergie pour définir la limite thermique ultime des MEMS en film mince suspendu de LN.

6. Conclusions

Ce travail démontre que les résonateurs acoustiques en niobate de lithium en film mince suspendu peuvent résister à des températures de recuit allant jusqu'à 750 °C, ce qui représente l'une des limites d'endurance thermique les plus élevées vérifiées pour les plateformes piézoélectriques purement basées sur les MEMS. Bien qu'une dégradation importante se produise à des températures élevées, la survie des dispositifs et la fonctionnalité partielle dans de telles conditions extrêmes mettent en évidence la robustesse du LN stœchiométrique pour les applications MEMS à haute température.

Les informations tirées de cette étude fournissent des directives pratiques pour la sélection des matériaux, la conception de la métallisation et l'optimisation structurelle visant à étendre la plage de températures de fonctionnement des dispositifs LN suspendus. Ces résultats ouvrent des voies pour le déploiement des MEMS à base de LN dans des environnements difficiles et pour l'avancement des systèmes photoniques, électro-optiques et acousto-optiques à haute température.